铁矿石中砷作为有害杂质，直接影响钢铁产品韧性与环保排放，其检测结果异常（如测不出、数据不平行）是行业常见痛点。异常问题多集中于前处理损失、基体干扰、试剂污染等环节，需针对性优化检测流程。
一、检测异常核心原因
前处理挥发损失：采用 GB/T 6730.45-86 旧标 700℃灼烧消解，砷元素完全挥发，导致检测结果为零；
基体干扰严重：铁基体对原子荧光检测产生强抑制作用，影响砷信号响应，数据重复性差；
空白污染：试剂纯度不足、器皿未彻底清洗，引入微量砷，导致空白值高于样品值；
价态还原不充分：未将 As⁵⁺还原为 As³⁺，原子荧光法无法有效检测。
二、分步解决方案
优化前处理流程：改用高压罐消解（HNO₃+HCl+HF 混合酸），消解温度控制在 450℃以下，避免砷挥发；加入 La (OH)₃共沉淀法分离铁基体，富集砷元素；
消除空白污染：使用优级纯试剂，器皿用 5% 硝酸浸泡 24 小时后烘干，全程做试剂空白对照；
价态还原改进：消解后加入足量硫脲 - 抗坏血酸混合液，室温放置 40 分钟以上，确保 As⁵⁺完全还原为 As³⁺；
方法选择适配：低含量砷（0.001%-0.1%）采用原子荧光法（AFS），高含量（≥0.1%）选用二乙基二硫代氨基甲酸银光度法，两种方法交叉验证。
三、质量控制要点
加标回收验证：每批次样品加入已知浓度砷标准溶液，加标回收率需控制在 92%-98%；
标准物质校准：使用 GBW07218 铁矿石标准物质，定期校准检测系统，确保准确性；
仪器参数优化：原子荧光仪负高压设为 280V，灯电流 60mA，载气流量 400mL/min，减少基体干扰影响。
铁矿石砷检测异常需从流程源头排查，上海百检检测中心依据 GB/T 6730.45-2025 新标准，优化前处理与检测流程，针对性解决挥发、干扰等问题，为钢铁企业提供精准的砷含量检测数据，保障生产合规与产品质量。
