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土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子检测
发布:百检网         阅读:1011         日期:2022-08-03

  采用超声提取的方式, 以离子色谱法测定土壤易溶盐中的氯离子和硫酸根离子。对实验条件进行了优化,色谱柱为 NJ–SA–4A 柱 (250 mm×2 mm), 保护柱为 SI–92G 柱 (50 mm×4 mm), 淋洗液为 1.8 mmol / L Na 2 CO 3 –1.7mmol / L NaHCO 3 , 流量为 1.0 mL / min ; 在 40℃下, 对土壤样品提取 10 min。Cl – 和 SO 4 2– 在检测范围内均线性良好,线性相关系数为 0.999 8, 加标回收率分别为 95.0%~99.0%, 96.0%~101.0%, 测定结果的相对标准偏差分别为 1.4%,1.0%(n=4)。与传统的方法相比, 该法试剂用量少, 操作简单, 可用于土壤易溶盐样品的测定。

  土壤中的腐蚀性成分会对建筑物的结构及地基产生侵袭, 如土壤中的硫酸根离子、 氯离子等遇水溶解, 达到一定浓度就可能腐蚀混凝土、 钢筋等,对建筑物造成损害。GB/T 50123–1999 《土工试验方法标准》 中规定硫酸根的测定采用 EDTA 络合滴定法或比浊法, 但该方法步骤繁琐, 且试剂用量大,分析速度慢。硝酸银容量法测定氯根时, 所产生的铬酸银能溶于酸中, 在 pH 低于 6.6 时不能直接用测定氯化物, 也不能在极强的碱性反应中进行, 因此测定前需调节 pH 值, 操作步骤繁琐。超声波提取法处理样品具有简单、 快速、 安全等优点, 在中药材和各种动、 植物中得到了广泛应用, 而用于土壤易溶盐样品的处理未见报道; 离子色谱法操作简便,可使多种离子同时分离且快速精确测定。因此笔者采用超声波提取样品, 以离子色谱法测定土壤易溶盐浸提液中硫酸根离子和氯离子的含量, 提高了工作效率, 检测结果准确可靠。

  实验部分

  1. 主要仪器与试剂离子色谱仪: IC6000 型, 安徽皖仪科技股份有限公司;超声波清洗器: KQ–700DE 型, 昆山市超声仪器有限公司;高速离心机: TDZ5–WS 型, 湘仪离心机仪器有限公司;电子分析天平: MP128 型, 天津泰斯特仪器有限公司;SO 4 2– , Cl – 标准储备液: 1 000 mg/L ;碳酸氢钠、 碳酸钠: 优级纯, 天津市永大化学试剂开发中心;实验用水为无 CO 2 的去离子蒸馏水。

  2. 色谱条件

  色谱柱: NJ–SA–4A 柱 (250 mm×2 mm, 中国农业科学研究院植物保护研究所 ) ; 保护柱: SI–92G 柱 (50 mm×4 mm, 昭和电工科学仪器有限公

  司 ) ; 柱温: 30℃; 淋洗液: 1.8 mmol/L 碳酸钠 –1.7mmol/L 碳酸氢钠, 流量为 1.0 mL/min ; 进样体积:100 µL。

  3. 样品制备

  将采集的样品自然风干, 风干过程中剔除土壤中的植物残根、 石块、 锰铁及钙质结核。样品风干后用2 mm孔径的筛子过筛, 将筛下样品进行研磨备用。称取2 mm筛下的风干试样50 g, 准确至0.01 g。置于广口瓶中, 按水土比 5∶1 加入纯水, 搅 匀, 放入超声波清洗机中。在水温 40℃、 功率 700 W 下, 超声10 min 后, 取出, 摇匀, 置于离心机高速离心分离。所得的透明滤液即为土壤浸出液, 将其贮于 细口瓶中, 待测。测试前, 浸出液用 0.45 µm 膜过滤, 以免堵塞进样系统。


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