硫化氢是化工、炼油、污水处理等行业废气中的特征有毒污染物，具有强腐蚀性与毒性，2025 年实施的 HJ 1388-2024《固定污染源废气 硫化氢的测定 亚甲基蓝分光光度法》为其检测提供了全新技术规范，需严格遵循执行。
一、新标核心要求与适用范围
标准定位：HJ 1388-2024 为首次发布，专门针对固定源有组织排放废气中硫化氢的测定，替代原临时检测方法，方法检出限低至 0.001mg/m³，满足 GB 16297-1996 中硫化氢≤0.06mg/m³ 的限值要求。
方法优势：相较于原方法，新标优化了显色反应条件，在酸性介质中稳定性提升，显色后化合物可在 24 小时内保持吸光度稳定，降低了分析时效压力。
干扰控制：明确硫化物、二氧化硫等共存物的排除方法，当样品中二氧化硫浓度＞50μg 时，需通过氨基磺酸铵溶液预处理消除干扰。
二、全流程检测操作规范
样品采集：
采样装置：采用多孔玻板吸收管，内装 20mL 吸收液（锌氨络合溶液），采样流量控制在 0.5-1.0L/min。
布点要求：在排气筒治理设施出口下游 3 倍管径平直段布点，避开弯头与变径，采样时间≥30 分钟，确保采样体积≥15L。
样品保存：采集后立即密封吸收管，4℃冷藏运输，12 小时内完成实验室分析。
实验室分析：
显色反应：取 10mL 样品液于比色管中，加入 1.0mL 对氨基二甲基苯胺溶液，混匀后放置 5 分钟，再加入 0.2mL 硫酸铁铵溶液，室温放置 15 分钟。
仪器测定：用 10mm 比色皿，在 665nm 波长处测吸光度，以空白试验作参比。
定量计算：配制 0.01-0.50μg/mL 硫化氢标准系列，绘制校准曲线（相关系数≥0.999），按公式 ρ=(A-A₀-a)/(b×Vₙ) 计算浓度（Vₙ为标准状态采样体积）。
三、质量控制关键要点
每批样品需带 2 个现场空白（吸收液随采样装置全程同步），空白值应低于方法检出限。
平行样测定结果相对偏差≤10%，否则需重新分析；标准曲线每批次样品均需重新绘制。
采样前需校准流量计，误差≤2%；吸收液需现配现用，避免因放置时间过长导致灵敏度下降。
上海百检已完成 HJ 1388-2024 标准方法验证，可提供硫化氢精准检测服务，报告符合环保监管与排污许可要求。
