锂辉石矿作为锂电正极材料核心原料,锂含量(以 Li₂O 计)直接决定原料等级,检测需克服钾、钠、铝等元素干扰,确保结果满足电池级原料≥4.5% 的纯度要求。
一、核心实操步骤
样品预处理:将锂辉石矿粉碎至 150 目,105℃烘干 2 小时,精确称取 0.1g 样品置于聚四氟乙烯坩埚;
微波消解:加入 HNO₃+HF 混合酸(体积比 3:1),微波消解程序:120℃保持 5 分钟,180℃保持 15 分钟,确保样品完全溶解;
仪器检测:ICP-MS 参数设置为射频功率 1550W,采样深度 8mm,载气流速 0.8L/min,测定 Li 6/Li 7 同位素,以消除基体效应;
结果计算:采用外标法,以 GBW07150 锂辉石标准物质绘制校准曲线,线性相关系数≥0.999。
二、干扰因素校正方法
钾钠干扰:钾(K 766.5nm)、钠(Na 589.0nm)与锂(Li 670.8nm)光谱重叠,通过波长校正系数(0.98-1.02)修正,或采用基体匹配法配制标准溶液;
铝镁干扰:铝、镁与锂形成络合物,消解时加入硼酸络合铝镁,或采用 He 气碰撞池技术消除干扰;
矿物效应:XRF 检测时,因锂辉石与长石基质差异导致误差,需采用标准加入法校准。
三、质控与合规要求
精密度控制:平行样相对标准偏差≤2%,加标回收率 95%-105%;
检出限保障:ICP-MS 法检出限≤0.001%,满足电池级原料低杂质检测需求;
报告规范:需注明 Li₂O 含量、干扰校正方法及 CMA 资质标识,适配正极材料企业入库检测。
电池级锂辉石检测需精准控制干扰因素,上海百检检测中心依据 GB/T 17413-2025,采用微波消解 - ICP-MS 法,配套干扰校正技术,为锂电企业提供 Li₂O 含量精准检测报告,保障原料质量合规。







