电子级萤石矿用于半导体封装等高端领域，锑作为 ppm 级低含量杂质，其检测需克服基体干扰、仪器灵敏度不足等难点，确保杂质含量符合严苛标准。

一、检测核心难点

• 含量极低：锑含量≤0.1ppm，接近常规仪器检出限，需强化富集与信号放大；

• 基体干扰：萤石中高含量氟、钙形成复合基体，抑制锑信号响应；

• 样品损失：前处理过程中锑易挥发或吸附，导致检测结果偏低。

二、关键技术要点

• 前处理富集：称取 20g 萤石样品，经硝酸 - 高氯酸混合酸消解，采用巯基棉分离富集锑，洗脱液定容至 10mL，提高锑浓度 20 倍；

• 基体干扰消除：消解时加入硼酸掩蔽氟离子，避免氟与锑形成络合物；ICP-MS 采用碰撞池技术（He 气流量 0.6L/min），消除钙基体干扰；

• 仪器参数优化：射频功率 1600W，采样深度 10mm， dwell 时间 50ms，选择 Sb 121 同位素，降低背景噪声，检出限可达 0.005ppm。

三、结果验证与合规

• 空白控制：全程使用超纯水、优级纯试剂，器皿经硝酸浸泡 24 小时，空白值≤0.002ppm；

• 标准物质验证：使用 GBW07238 萤石标准物质，加标回收率控制在 90%-105%；

• 报告要求：明确标注锑含量、检测方法（ICP-MS）及检出限，满足电子级原料入库检测要求。

低含量锑检测是电子级萤石矿质控的核心，上海百检检测中心采用 “富集 + 干扰消除” 技术，依托高精度 ICP-MS 仪器，实现锑含量精准测定，为半导体、光学玻璃等高端行业提供合规原料检测服务。