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方法学验证

发布: 百检网/
发布时间:2022-08-02/

  服务详情

  在哪进行方法学验证分析好呢?方法学验证分析涉及专属性实验、线性关系实验、准确性实验、精密度实验、系统适用性实验、检测限和定量限等各种实验。百检网,分析检测涉及食品、生物、医药中间体、中药、天然药物、材料、环境、化工产品等各个领域,可根据客户不同需求,量身定制个性化服务,若有分析检测需求可点击在线咨询或拨打免费咨询热线,欢迎您的来电!

  方法学验证概述

  方法学验证是对测定方法的评价,是建立新方法的研究内容和依据,也是对已建方法的修订验证和已建方法的复现的方法学评价。

  类目 内容

  目的 证明采用的各种分析方法(建立质量标准时、处方、组分、工艺变更时、改变原分析方法时)是否适合于相应检测要求。

  项目 1.鉴别试验、2.杂质定量检查或限度检查、3.含量测定、4.其他成分(如添加剂、残留物等)的测定、5.溶出量、6.稳定性研究

  内容 准确度、精密度(内容:包括重复性、中间精密度和重现性; 衡量指标:偏差、标准偏差、相对标准偏差)、专属性、检测限(被测物能被检测出的较低量)、定量限(被测物能被定量测定的较低量)、线性、范围和耐用性、稳定性。

  衡量方法的灵敏度:检测限和定量限

  用于鉴别试验的方法:只要求专属性、耐用性,其余的不要求。

  用于原料药中杂质测定和制剂中降解产物测定的方法:

  (1)用于定量:除了检测线不要求外,其余七项指标均要求。

  (2)限度检查:除检测限、专属性、耐用性要求外,其余不要求。

  (3)原料、制剂及溶出度测定:不要求检测和定量限,其余均要求。

  方法学验证:医药部分列举

  方法学验证 原料药方法学验证、医药中间体方法学验证、药品有关物质检测、药品有关物质鉴定、药品杂质鉴定、药品杂质结构检测、杂质鉴定、原料药结构鉴定;

  分子量 分子量分布、分子量检测、蛋白质分子量测定;

  其他 指纹图谱检测、中药指纹图谱检测、肽指纹图谱检测等;

  药品质量标准研究

  一. 性状

  应对临床或生产用药品(不是精制品)进行检查,根据此数据来确定质量标准中的性状描述。(注:质量标准中的规定的性状、理化常数应据此制定,不是按资料6中的精品来订出)。[2]

  性状项下记述药品的外观、臭、味和一般的稳定性情况,溶解度以及物理常数等。

  “性状”项下记述的外观、臭、味,是一种感观规定,仅须作一般性描述。

  溶解度:应有不同溶剂的溶解度测定结果(如极易溶解的溶剂、易溶的溶剂、溶解的溶剂、不溶的溶剂等)。也可有在热水或热乙醇、酸性或碱性溶液中的溶解度。

  制剂应标明处方,根据处方来确定制剂的性状。

  注意:对药品的晶型、细度或溶液的颜色、相对密度、沸程、熔点(化学药品的熔点一般在3~4℃[3])、馏程、凝点、比旋度、折光率、粘度、吸收系数……等物理常数需作严格控制时,应在说明分析结果和文献数据或对照品分析结果。

  二. 鉴别

  对临床或生产用药品进行鉴别检查,应有对照品检验结果或文献数据。必要时应标示有空白试验的结果。一般情况鉴别有官能团的特征反应、TLC、UV、HPLC、IR等。

  三. 检查

  一般包括有效性、纯度及安全性。

  有效性检查如白喉杭毒素检查项下的“比活性”,纯度检查如“有关物质、熔点及吸收系数等”。

  在检查项下的检查项目有pH值(酸度、碱度及酸碱度)、溶液的澄清度及颜色、装量(片重差异、含量均匀度)、溶出度(崩解时限)、干燥失重(水份)、炽灼残渣、金属盐检查(铜盐、铁盐、重金属及砷盐等)、异常毒性、降压物质、热源(细菌内毒素)、无菌(微生物限度检查)等。

  四. 含量测定

  方法有容量法、可见-紫外分光光度法、高效液相法及气相色谱法。

  无论采用哪种方法测定,在质量研究中应有方法学研究资料,例:

  在制剂的含量测定中应有如下资料

  1. 较低检出量(根据此来确定样品测定时应采用的浓度)

  2. 线性试验

  3. 稳定性试验

  4. 回收试验

  5. 精密度试验及重现性试验

  6. 样品测定

  7. 耐用试验

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