甘油作为化妆品常用保湿剂，其纯度直接影响保湿效果，二甘醇等杂质残留则存在安全风险。精准检测甘油含量与杂质水平，是保障原料质量的重要环节。

一、核心质量指标要求

1. 纯度基础要求：甘油含量≥95.0%，相对密度（25℃）≥1.2569，水溶液（1→10）呈中性反应，与水、乙醇可任意混溶，在三氯甲烷中不溶，需符合《中国药典》2010 年版标准。

2. 安全杂质限值：二甘醇残留量≤0.1%，不得检出其他未知杂质峰，且需通过红外光谱鉴别，图谱与《药品红外光谱集》77 图一致。

二、关键检测方法解析

1. 纯度测定（高碘酸钠氧化法）：精密称取样品 0.20g，加水 90ml 混匀，加入 2.14% 高碘酸钠溶液 50ml，暗处放置 15 分钟；加 50% 乙二醇溶液 10ml，继续放置 20 分钟；加酚酞指示剂 0.5ml，用 0.1mol/L 氢氧化钠滴定液滴定至红色 30 秒不褪色，空白试验校正结果。按公式计算纯度：w=（c×(V-V0)×92.1）/(m×1000)×100%，其中 92.1 为甘油摩尔质量。

2. 二甘醇残留检测（气相色谱法）：色谱柱采用 6% 氰丙基苯基 - 94% 二甲基聚硅氧烷毛细管柱，起始温度 100℃维持 4 分钟，以 50℃/min 升至 120℃维持 10 分钟，再升至 220℃保持 6 分钟；进样口温度 200℃，检测器（FID）温度 250℃，载气为氮气。样品加甲醇溶解，加入正己醇内标，按内标法以峰面积计算含量，分离度需＞1.5，相对标准偏差≤5%。

3. 理化性质验证：采用密度计测定相对密度，误差≤±0.0002；通过 pH 计测定水溶液 pH 值，需在 6.5-7.5 范围内；溶解度试验需符合极性溶剂混溶特性。

三、检测质控关键环节

1. 试剂与仪器校准：氢氧化钠滴定液需用邻苯二甲酸氢钾标定，浓度偏差≤±0.0001mol/L；气相色谱仪需定期用标准物质校准，确保保留时间偏差≤0.1 分钟。

2. 样品处理规范：固体杂质需过滤去除，检测前样品需在 25℃环境下平衡 30 分钟，避免温度影响密度与溶解度测定结果。

3. 平行样控制：每批样品需做 2 份平行样，纯度测定偏差≤0.5%，二甘醇检测偏差≤1.0%，否则需重新测定。

上海百检严格遵循《中国药典》与化妆品原料标准，配备气相色谱仪、自动滴定仪等设备，可高效完成甘油纯度与杂质检测，为企业提供精准的原料质量数据。